做减压蒸馏时如果没有梨形接收瓶怎么办?
1、减压蒸馏时,可以使用圆底烧瓶或梨形接收瓶,不可用锥形瓶,因为锥形瓶不耐压,在真空下会发生爆炸。
2、蒸馏完成或需要暂时中断(如更换毛细管、接收瓶)时,应先熄灭火源,移除热浴,稍待冷却后缓慢释放真空,以平衡内外压力,然后关闭真空泵。否则,内低压可能导致油泵中的油被吸入。以上内容参考自百度百科关于减压蒸馏的说明。
3、蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
减压蒸馏装置为了保护真空泵,通常会发生什么
为了保护真空泵,减压蒸馏装置通常会采取以下措施: 冷却阱:冷却阱被放置在一个盛有适量冷却剂的广口保温瓶中。它的作用是进一步冷却那些在冷凝管中未能凝结的低沸点蒸气,防止其流入真空泵。 吸收塔:吸收塔,也称为干燥塔,其主要功能是吸收水蒸气、酸性气体以及有机蒸气(尤其是烃类)。
使用沸点较低的溶剂,以便在较低的温度下进行蒸馏,从而减少对真空泵的热量和磨损。在蒸馏装置中加入冷凝器或冷却剂,以将蒸气迅速冷却并减少其真空泵的可能性。在真空泵前使用前置冷凝器或捕集器,以捕集和冷凝大部分的蒸气,从而保护真空泵。
安全瓶的作用包括:调节压力以稳定在所需的真空度上;在实验结束或中途需暂停时,从活塞缓缓放入空气以解除真空;防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸入接收瓶中,造成产品污染;防止物料减压。 冷却阱 冷却阱的构造如图3-6所示,将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中。
保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
减压蒸馏装置由蒸馏、抽气(减压)以及它们之间的保护和测压装置三部分组成,如图3所示。为确保安全,应使用圆形厚壁仪器。操作顺序为:打开真空泵,调整真空度,接通冷凝水,然后开始加热蒸馏。